HTV | 工艺共享——调聚低含氢硅油的最佳方法

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  • 2019/01/11

      康達科技集團(Qanta Group), 是全球領先的有機矽解決方案供應商之一,致力於提供個性化的有機矽解決方案。其擁有從金屬矽到特種有機矽材料的全方位產品供應鏈。主要業務為特用化學品技術及特殊SILICONE與複合材料相關應用制程技術材料開發、設計、銷售。目前已有18年以上歷史,與全球500強企業有合作銷售經驗,是一家集科研,開發,生產及銷售為一體的國家級高新技術企業,擁有國際化品質,技術和管理及提供一條龍Silicone 材料應用整合。公司擁有廣泛的銷售和研發網路,可提供有利於未來可持續發展的創新技術和基於市場需求的解決方案。 

       康達科技集團有機矽事業部三部專業服務特殊塗布、延壓、出、射出、模壓等矽膠製品行業。主要經營產品沉澱膠、氣相膠、導電膠、阻燃膠、耐高溫膠、絕緣子膠、出油膠、LSR液態射出型矽橡膠、自粘選擇性接著液態射出膠、有機矽改質劑、硫化劑、脫模劑、發泡劑等。 

       產品廣泛應用在在按鍵、密封圈、擠出管、膠輥、墊片、導電黑粒、陽極帽、電線電、絕緣子、自潤滑油封、耐熱、防火、運動器材和醫療保健等矽膠產品,為多數國際知名企業採用。

什麼是低含氫矽油

低含氫矽油,是相對高含氫矽油(含氫值在1.6)而言定義的,它含有活性比較低的矽-氫鍵,是合成改性矽油,如聚醚改性矽油、烷基改性矽油的基本原料,也是加成型矽橡膠的交聯劑,還可用於材料的疏水處理。

如何儲存和運輸

低含氫矽油產品為無色粘稠透明液體,無腐蝕性,易燃,不溶于水,易溶於有機溶劑,貯存場所溫度宜在2040,運輸時應按非危險品運輸。

三種合成方法

01鹵代矽烷法

該法的起始原料為甲基氫二氯矽烷、二甲基二氯矽烷、三甲基一氯矽烷和溶劑, 在反應釜內進行水解分解,再用濃硫酸或固體酸催化劑調聚,反應結束後油層脫去溶劑和低沸物,再脫色過濾即得成品(缺點:反應劇烈,不易控制,工藝複雜, 反應過程中還會放出大量的HCl氣體,不環保)。

02開環共聚法

利用八甲基環四矽氧烷( D4 )與四甲基環四矽氧烷( DH4 ) 進行開環共聚,反應一般在氮氣氛下進行,催化劑可使用硫酸、對甲苯、磺酸或酸性粘土(缺點:反應過程較劇烈, 原料價格昂貴, 目前僅限於實驗室研究中)。

03高含氫矽油調聚法

利用三甲基矽封端的高含氫矽油與八甲基環四矽氧烷(D4)和六甲基二矽氧烷 ( MM )在酸催化條件下進行調聚反應, 催化劑可以是硫酸、三氟甲基磺酸或固體雜多酸。

由於第三種方法具有反應條件溫和、反應工藝簡單、所得產物結構易根據需要進行設計等優點,所以第三種方法也是市面最常用的生產工藝。 小編今天在此就概括一下此方法由於溫度、時間、配比等對低含氫矽油得率、低含氫矽油折射率的影響。

主要原料

高含氫矽油、D4、濃硫酸、碳酸氫鈉、MM等原料用高含氫矽油與八甲基環四矽氧烷調聚合成低含氫矽油,其反應原理如下所示:

影響產物的結構因素包括含氫矽油中活性氫的品質分數(高含氫矽油的用量)、摩爾品質(封端劑MM的用量)

通過查閱文獻,此種方法的一個實驗結論為:

延長反應時間,低含氫矽油得率逐步升高,調聚反應後期,延長反應時間, 低含氫矽油得率提高有限。較佳的反應時間為8h

固定反應時間為8h,分別考察152650時的調聚反應。

結果發現,在15下,低含氫矽油得率較低,而在50下, 反應過程中產物的黏度急劇增大,無法進行中和反應和過濾。在26左右制得的產品澄清。不同配方下,聚合物產率保持在84%~95 %之間。高含氫矽油的用量對聚合物產率影響不大。而MM的用量對聚合物產率影響較大,隨著封端劑的用量增加,聚合物產率下降。因而,封端劑用量較多的配方,宜延長調聚時間,適當提高聚合物得率。

綜上所述,利用該種生產工藝,合成的最佳條件是:

l  反應溫度 26

l  反應時間 8h;高含氫矽油的用量對單體的轉化率影響較小,封端劑MM對單體的轉化率影響明顯。

此方法作為參考方法,具體的工藝還需要各位廠家根據需求做出微調。

 

 



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